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聚酯多元醇分析方法

2021-08-13 10:223060
       多元醇和异氰酸酯是整个聚氨酯反应的主要两种原料。而聚酯多元醇就是一种常用的多元醇之一。需要测定聚酯多元醇的酸值和羟值,对控制聚氨酯反应的重要性是不言而喻的。羟值反应的聚酯多元醇的分子量,酸值大小影响与异氰酸酯的反应性。
一:聚酯多元醇酸值

        一般,聚酯多元醇呈弱酸性,酸值的含义是:每克样品中酸性成分所消耗的koh的摩尔质量(mg)。单位是:mgkoh/g。

        1)测试聚酯多元醇酸值操作步骤:
        精确称取聚酯多元醇样品2-4g,加入混合试剂50ml溶液,充分摇均匀,加2-4 d pp指示剂,以0.1n 标准koh溶液进行滴定,直至出现粉红色15 s不变为滴定终点,记录滴定值。同时做空白实验。
  2)计算公式:
                             av(酸值kohmg/g)=56.1× f ×(v样-v空)÷m样重
                                    f :0.1n 标准koh溶液的修正值。
                                 56.1:koh的摩尔质量。
       3)分析试剂的配制:
   0.1n 标准koh溶液的配制:精确称取分析级koh 3.3±0.0001g,加蒸馏水至500ml,摇匀备用。
           0.1n 标准koh溶液的标定(修正值f):
        精确称取氨基磺酸1.5±0.0001g于三角瓶内,加适量蒸馏水(约90ml)进行溶解,滴入2-4 d pp指示剂,一所配制的0.1n 标准koh溶液进行滴定,记录滴定值,则
                                             f值=w/ v × 103
                                            其中w:氨基磺酸称取量 v:滴定值
           混合试剂的配制:a无水乙醇与醋酸乙酯体积比1:1混合均匀即可;b甲苯与醋酸乙酯体积比1:1混合均匀亦可。


二:聚酯多元醇的羟值
        在聚氨酯合成中,聚酯多元醇羟值是一个重要指标。只有明确了解聚酯多元醇的羟值,才能确定聚酯多元醇的分子量。羟值含义是:每克样品所消耗的koh摩尔质量数。单位是mgkoh/g。
1)测试聚酯多元醇羟值的操作步骤(苯酐-吡啶法)。
        精确称取聚酯多元醇样品2-5g于磨口锥形三角瓶内,用移液管精确加入苯酐-吡啶酰化剂20ml。摇匀后于烘箱(120℃)加热一小时,取出冷却后,加入蒸馏水90ml震荡,使之充分溶解。再以5 ml酰化剂对瓶壁进行清洗。加2-4 d pp指示剂,以0.5n 标准koh溶液进行滴定,直至出现粉红色15 s不变为滴定终点,记录滴定值,同一样品分别做两次。并做空白实验。
2)计算公式:
               oh(羟值kohmg/g)=(v空-v样)× f ×56.1/ m样量 ×0.5
                      f :0.5n 标准koh溶液的修正值。
                   56.1:koh的摩尔质量。
3)分析试剂的配制:
        0.5n 标准koh溶液的配制:精确称取分析级koh 16.5±0.0001g,加蒸馏水至500ml,摇匀备用。
        0.5n 标准koh溶液的标定(修正值f):精确称取氨基磺酸1.5±0.0001g于三角瓶内,加适量蒸馏水(约90ml)进行溶解,滴入2-4 d pp指示剂,一所配制的0.5n 标准koh溶液进行滴定,记录滴定值,则
               f值=w/ v × 20.6
                其中w:氨基磺酸称取量 v:滴定值  
        苯酐-吡啶酰化剂配制:称取42g邻苯二甲酸酐和6g咪唑溶于300ml吡啶中,混合均匀后贮存于棕色瓶内备用。
注:本法可用于聚醚之酸值和羟值分析检测。所得数据比其他方法相对要可靠。

三:聚酯多元醇其它分析
1)分子量
      m分子量=56.1× n ×1000/ 聚酯多元醇校正羟值
    聚酯多元醇校正羟值=羟值+酸值
2)水分 用水份分析仪检测之。

3)色度 用比色法分析之。

4)粘度 用粘度仪测定。

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